本发明属于过渡金属氧化物制备技术领域，涉及一种氧化亚铜纳米晶立方体和空心多面体的制备方法，用于催化材料、防污漆、杀虫剂，以及各种铜盐、分析试剂、红色玻璃，镀铜及镀铜合金溶液的制备场合；解决工业化制备氧化亚铜纳米晶立方体和空心多面体的难题，合成的纳米晶有很好的光催化性能，能迅速吸附偶氮染料并易于分离；并且对Na2SO4溶液中的硝基苯有着良好的检测作用；首先采用一水合乙酸铜和氢氧化钠先反应，然后以十二烷基硫酸钠为表面活性剂和稳定剂，再加入不同体积比的去离子水和水合肼水溶液制得氧化亚铜纳米晶立方体和空心多面体，其制备工艺简单，原理可靠，制备成本低，产品纯度高，性能好，应用广泛，使用环境友好。